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双酚A生产工艺四离子树脂法反应技术量具

时间:2022年07月29日

双酚A生产工艺(四):离子树脂法反应技术

离子树脂法生产双酚A关键在反应技术。其反应器设计尤其重要。目前主要采用固定床反应工艺okmart.com。固定床床层分上下两段,用冷却水共套移去反应热。丙酮和苯酚经泵送入固定床顶部,自上而下流过固定床反应器,反应液自反应器底部排出,再送后处理工段。双酚A生产用催化剂树脂应选大孔型,因为大孔树脂孔道大,反应主要在催化剂内孔进行,催化效率高。同时加入的巯基助催化剂,不仅可大幅度减少催化剂用量、延长树脂寿命、增强反应活性,但会带来助催化剂与反应产物分离问题。 固定床尽管优点很多但也有很多缺点,主要包括:(1)对原料中水含量要求高,这是因为在反应中,水是影响反应平衡速承的重要因素,水分子极易与树脂中的磺酸基形成氢键而占据催化剂的活性中心,阻碍苯酚与丙酮的缩合反应;(2)床层内反应温度存在梯度,在径向及轴向存在较大温差,对反应选择性造成不利的影响,有些厂家不得不采取大量的反应液循环的办法来减少床层的温度梯度,以提高反应选择性;(3)进料酚酮比要求高。反应液中的丙酮浓度高,比较容易生成双酚A的异构体,丙酮也可能缩合成异丙叉丙酮,所以酚酮比越高反应选择性越好,但酚酮比太高会增大生产过程中的物流循环量使苯酚的处理量增大,工业上一般采用酚酮比为8:1~10:1,而且丙酮分批加入既保证了反应的选择性高又不致于苯酚的处理量太大;(4)反应器内液流存在死区,丙酮转化率只有50~70%、选择性只有70~80%,而且固定床反应器生产能力较低,特别是在丙酮的转化率较高时其生产能力较低,因而从经济角度权衡固定床不适合于获得高的丙酮转化率,多段悬浮床反应汽提工艺是针对固定床反应器缺点改善而开发的,中国环氧树脂行业协会(www.epoxy-e.cn)专家介绍说其结构类似筛极塔——内装若干块筛极塔盘,板上衬以细目丝网,上装树脂催化剂——苯酚从顶部加入、丙酮分多段加入塔内、氮气自塔釜入塔,以维持极上一定的液位,固体催化剂被限定在反应区内,反应生成的水由氮气自塔顶带出,经过捕集器将水捕集干净,氮气循环使用,反应液由塔釜排入结晶工序。 多段悬浮床反应技术要点是:(1)对催化剂树脂进行了改性,大幅度提高了催化剂活性和反应选择性,同时避免了流加助催化剂带来的与反应产物难于分离的问题;(2采用了惰性不溶气体将生成的水携带除去,实现边反应边脱水,消除了水对催化剂活性的抑制作用,加快了反应,反应单程转化率可达98%,而且对原料中的水含量限制要求也大为降低;(3)通过氮气的搅动作用,减水了径向反应温差,提高了反应选择性。轴向反应温度的分布可根据反应的进行程度控制每块塔盘的反应温度,使整个反应在最优温度分布下进行;(4)多段悬浮床反应器中,丙酮在多块塔板上以气体的方式加入反应器,被上升氮气携带至上一块塔盘,使丙酮高度分散、局部酚酮比很大,因而不需要大的进料酚酮比,只需考虑反应液在反应温度下的凝固问题,进料酚酮分子比一般取7:1,局部酚酮比的提高有效抑制了付反应的发生,反应的选择性大大提高可达95%;(5)因氮气的搅动作用,使板上所加的固体催化剂悬浮在液层之中,每块塔盘相当于一个全混釜,消除了由液相主体向催化剂外表面扩散传质对反应速率的不利影响,加快了反应速度,反应的停留时间仅为0.38小时。总之,多段悬浮床反应汽提制双酚A技术,弥补了固定床反应器的许多不足,是对树脂法生产双酚A反应技术的一个重要的突破,被认为是今后双酚A反应技术的发展方向。

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